悬浮物是指能够被0.45 μm滤膜截留，经103~105℃烘干至恒重的固体物质^[1]，它是衡量水质优劣的重要指标之一。基于烘箱干燥的重量法是目前各类水质标准中统一推荐的测定悬浮物的标准方法^[2-5]，为达到规定的恒重要求，需要用烘箱对空白滤膜及附有悬浮物的湿滤膜进行反复多次的干燥，单个样品的加热时间最少为2.5 h。

微波能在水等介质中转化为热量，与传统的加热方式相比，具有即时深层加热的特点，因而加热速度更快^[6]。与其在其他分析化学领域的应用相比^[7]，采用微波加热干燥法测定悬浮物的研究较少。林培喜等^[8]尝试采用定量滤纸过滤-微波干燥法测定水处理装置中的污泥浓度，温兆星等^[9]采用玻璃砂芯坩埚过滤-微波干燥法测定天然水及废(污)水中的悬浮物。上述2项研究表明，在悬浮物的测定中，微波干燥具备代替烘箱干燥的潜力，且可显著缩短干燥时间，但是，两者所采用的过滤介质分别为中速定量滤纸(30~50 μm)和玻璃砂芯坩埚(4.5~9 μm)，2种过滤介质的孔径均显著大于标准方法《水质悬浮物的测定重量法》(GB 11901—89)中混合纤维素滤膜的孔径(0.45 μm)，因此可能存在测量结果偏低的问题。鉴于用0.45 μm滤膜过滤已作为悬浮物测定的界定条件^[1]，为了验证0.45 μm滤膜过滤-微波加热干燥法测定水中悬浮物的可行性，现以国标法规定的0.45 μm硝酸-乙酸纤维素(CN-CA)滤膜为过滤介质，考察了滤膜及称量瓶在微波加热方式下的恒重时间，以及变功率微波加热模式对悬浮物的干燥恒重效果，为水中悬浮物的实时、快速测定提供了技术参考。

1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器

ML08S-2B微波合成萃取反应仪(南京汇研微波系统工程有限公司)；CS101-1E烘箱(深圳市众鑫达自动化仪表有限公司)；SHB-B88循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)；AR224CN电子天平[奥豪斯(上海)仪器有限公司]；1 000 mL砂芯过滤装置(建湖亚东玻璃仪器厂)；CN-CA滤膜(60 mm×30 mm×0.45 μm，海宁市创伟过滤设备器材厂)。

1.1.2 试剂

高岭土标准水样：将高岭土(RM，一级，GBW03121，中材地质勘查研究院)经103~105℃烘干1 h，过筛，粒度为200~300目，再于105℃烘干1 h；称取处理后的高岭土1.000 0 g，用水配制成悬浮物质量浓度为1 000.0 mg/L的标准水样。实验用水(简称水)：将蒸馏水(电阻率≥1.0×10⁶ Ω·cm，25℃)经0.45 μm滤膜过滤后使用。

1.2 实验方法 1.2.1 空白滤膜的预处理

将滤膜在100 mL水中浸泡30 min，将浸泡后的滤膜分别于3个装有100 mL水的表面皿中顺序荡涤3次，最后再用水滤洗3次(10 mL/次)，得到空白湿滤膜。将空白湿滤膜置于60 mm×30 mm的称量瓶中，将瓶盖斜盖在瓶口上，使瓶盖与瓶口间留有2~3 mm缝隙，在微波合成萃取反应仪中以900 W/5 min+500 W/5 min变功率模式加热干燥，冷却。

1.2.2 附有悬浮物滤膜的预处理

取100 mL水样，抽滤，水样完全通过滤膜后，再用水滤洗3次(10 mL/次)，取出滤膜置于60 mm×30 mm称量瓶中，将瓶盖斜盖在瓶口上，使瓶盖与瓶口间留有2~3 mm缝隙，在微波合成萃取反应仪中以900 W/8 min+500 W/5 min变功率模式加热干燥，冷却。

1.2.3 悬浮物的计算

悬浮物质量浓度计算公式见式(1)。

$ \rho=\frac{(A-B) \times 10^6}{V} $

(1)

式中：ρ——悬浮物质量浓度，mg/L；A——称量瓶(含盖)及附有悬浮物滤膜的质量，g；B——称量瓶(含盖)及空白滤膜的质量，g；V——水样体积，mL。

2 结果与讨论 2.1 滤膜预处理条件的确定

滤膜中含有可溶性物质，其表面吸附有滑石粉、滤膜碎屑微粒以及可见的纤维等，为避免过滤过程中滤膜减重，需要对其进行预处理^[10-12]。取8张滤膜，在103~105℃烘箱内烘干至恒重，获得未经预处理的滤膜(质量m₀)。按照1.2.1节对滤膜进行预处理(浸泡、荡涤和滤洗)，再于103~105℃烘箱内烘干至恒重，获得经1次预处理后的滤膜(质量m₁)；重复前述预处理和恒重过程，获得经2次预处理后的滤膜(质量m₂)。

结果显示，m₁明显低于m₀，(m₀-m₁)为0.000 9~ 0.003 9 g，均值为0.002 8 g，而m₂与m₁极为接近，(m₂-m₁)为0~0.000 2 g。可见，滤膜用水经过1次浸泡、3次荡涤和3次滤洗后其质量已稳定，表明采用浸泡加水洗的预处理方法能有效去除滤膜中的可溶物和表面附着物。

2.2 分析条件的确定 2.2.1 微波单次加热时间的确定

微波单次加热时间过短，会导致干燥效率低；单次加热时间过长，可能导致设备空载。将空白湿滤膜置于称量瓶内，在微波功率为500 W下间歇加热，单次加热时间(t_m)分别预选为2和5 min^[8]。当t_m=2 min时，累计加热38 min后，滤膜恒重；当t_m=5 min时，累计加热15 min后，滤膜恒重。为了缩短干燥时间，t_m不应小于5 min。

2.2.2 微波加热时间对滤膜及称量瓶的恒重效果

将未经处理的滤膜置于称量瓶内，在微波功率为900 W下加热，称量瓶及滤膜总质量(m)的变化见图 1。由图 1可见，m值在加热2 min后趋于恒定，第4 min后，在累计40 min内(t_m=10 min) m值极差R≤0.000 2 g，表明称量瓶及滤膜总质量可在微波加热条件下保持长时间恒定，具备作为微波加热方式下悬浮物载体的基本条件。

2.2.3 微波功率的确定

将空白湿滤膜及附有100 mg高岭土的湿滤膜分别置于称量瓶内，采用间歇加热模式(t_m=5 min)。当微波功率为500 W时，空白湿滤膜在累计加热15 min后质量恒定，附有高岭土的湿滤膜在累计加热25 min后质量恒定；当微波功率为900 W时，空白湿滤膜在累计加热5 min后质量恒定，附有高岭土的湿滤膜在累计加热15 min后质量恒定。综上，为了缩短分析时间，对于空白湿滤膜及附有悬浮物的湿滤膜，初始的微波加热功率宜采用900 W。

2.2.4 恒功率间歇加热模式下加热恒重时间的确定

在微波功率为900 W时，采用间歇加热模式(t_m=5 min)，分别考察附有10，50，100 mg高岭土的湿滤膜的质量随微波加热时间的变化情况，结果表明，高岭土质量越大，达到恒重所需的时间越长，附有10 mg高岭土的滤膜累计加热10 min已恒重，附有100 mg高岭土的滤膜累计加热10 min时减重了87%，累计加热到15 min时恒重。

2.2.5 变功率连续加热模式下加热恒重时间的确定

综合不同功率微波对干滤膜、空白湿滤膜和附有不同质量高岭土的湿滤膜的加热行为，为避免设备在高功率下因样品水分快速挥发而出现长时间空载，拟采取变功率连续加热模式，实行高功率加热和低功率保温，即微波炉在900和500 W下变功率连续运行。

由于空白湿滤膜在900 W下加热5 min后质量已基本恒定，为保证干燥恒重效果，对空白湿滤膜，采用900 W/5 min + 500 W/5 min变功率连续加热模式，总加热时间(t_总)=10 min。

对附有100 mg悬浮物的湿滤膜，采用900 W/t_a (min) + 500 W/t_b (min)的变功率连续加热模式，其参数优化数据见表 1。由表 1可见，当t_a=4~10 min、t_b=5 min(即t_总=9~15 min)时，1次变功率加热与2次恒功率加热的A值质量差均≤0.000 4 g，符合加热恒重要求。鉴于不同抽滤设备性能的差异可能导致附有悬浮物的湿滤膜含水率存在差异，且不同类型的悬浮物干燥速度也可能存在差异，为保证1次干燥的恒重效果，900 W的加热时间最终选为8 min，即采用900 W/8 min + 500 W/5 min变功率连续加热模式(t_总=13 min)。

2.3 检出限、测定下限与测定上限

高岭土主要成分为硅铝酸盐，耐火度高，在水中具有良好的悬浮性和分散性，适宜作为分析悬浮物的标准水样^[13]，根据《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168—2020)^[14]附录A.1的规定，以20 mg/L高岭土为分析对象，平行测定10次，标准偏差(S)为1.8 mg/L。检出限(MDL)计算公式为MDL=t_(n-1，0.99)×S，式中t为自由度为(n-1)，置信度为99%的t分布值。查表得t_(9，0.99)= 2.821，则本方法的检出限为5 mg/L(以整数计)，测定下限为20 mg/L。孙娟等^[13]对现行国标法《水质悬浮物的测定重量法》(GB 11901—1989)的性能指标(包括检出限、测定下限等)进行完善，确定了国标法的检出限为5 mg/L，测定下限为20 mg/L。经对比，本方法的检出限和测定下限与国标法基本一致。确定分析条件时，湿滤膜上高岭土的最高负载量为100 mg(100 mg悬浮物量为国标法量取试样体积的适用范围上限^[1])，则本方法测定上限为100 mg/0.1 L=1 000 mg/L。

3 样品的测定 3.1 标准水样中悬浮物的测定

测定悬浮物质量浓度为20，50，100 mg/L的高岭土标准水样，结果见表 2。由表 2可见，高岭土标准水样测定相对标准偏差(RSD)为2.7%~7.1%，相对误差为2.0%~5.0%，说明该方法具有良好的精密度和准确度。

3.2 实际水样中悬浮物的测定

应用本方法与《GB 11901—1989》标准方法分别测定了河水、药厂外排废水、化工厂外排废水和采矿场外排废水4种实际水样中的悬浮物质量浓度，结果见表 3。由表 3可见，采用本方法对4种实际水样中悬浮物质量浓度的测定结果与采用标准方法的测定结果较吻合，表明该方法适用于测定地表水及一般工业排放废水中的悬浮物质量浓度。

4 结语

考察了0.45 μm滤膜过滤-微波干燥法快速测定水中悬浮物的可行性：(1)通过引入浸泡加水洗的预处理程序，消除了滤膜减重问题对测定的干扰；(2)用变功率微波干燥法取代标准方法中的烘箱干燥法，有效缩短了分析时间，空白湿滤膜加热恒重时间为10 min，附有悬浮物的湿滤膜加热恒重时间为13 min，单个样品加热时间不超过0.5 h；(3) 本方法具有良好的精密度和准确度，以高岭土为标准水样时，测定RSD为2.7%~7.1%，相对误差为2.0%~5.0%；(4)本方法可用于地表水及一般工业排放废水中悬浮物质量浓度的快速测定，实用性较强。